超高真空(UHV)应用中的等离子清洗-粒子加速器
超洁净表面
超高真空关键部件(例如表面科学实验室和粒子加速器中广泛使用的部件)需满足严格的清洁标准,其中安装前的清洗是重要步骤。位于英国、专注于全球粒子加速器技术的达雷斯伯里实验室(Daresbury Laboratory)与Henniker Plasma合作,探索将氧等离子清洗纳入其严格的预清洗流程的潜力。
通过测量“电子激励脱附优率”electron stimulated desorption yields“(ESD),实验室评估了等离子清洗的效果,并将传统溶剂清洗与等离子清洗的结果进行了对比。
溶剂清洗技术
达雷斯伯里实验室选择氢氟醚(HFE)作为主要清洗溶剂,该结论基于早期研究——不同清洗技术对不锈钢表面出气和电子激发脱附的影响[1]。
HFE清洗流程步骤如下:
- 1. 手动洗涤剂清洗
- 2. 去离子水冲洗
- 3. 标准洗涤剂水洗15分钟
- 4. 去离子水冲洗
- 5. HFE超声清洗15分钟
- 6. HFE蒸汽清洗15分钟
- 7. 去离子水冲洗
- 8. 烘干(80°C)
等离子清洗
气体原子电离时,高能粒子碰撞会使其外层电子脱离轨道,产生等离子体的特征“辉光”。等离子体包含多种活性成分,如原子、分子、离子、电子、自由基、亚稳态粒子以及短波紫外光(真空紫外光,VUV)。等离子体通常在低压(<1.0 Torr)密闭容器中生成,低压环境延长了活性粒子的平均自由程,使其在接触表面时仍保持高反应性。常用功率和压力下,腔体温度接近室温。
实验中使用的气体为氧气。真空紫外光能有效破坏表面污染物中的有机键(如C-H、C-C、C=C、C-O、C-N),分解高分子量污染物。等离子体中的氧活性物种(如O₂⁺、O₂⁻、O₃、O、O⁺、O⁻、电离臭氧、亚稳态氧、自由电子)进一步与有机物反应,生成H₂O、CO、CO₂及低分子量碳氢化合物。这些产物蒸气压较高,易被抽离腔体。
样品清洁度测量
不锈钢样品被故意污染(油污、油脂、指纹、记号笔等),并通过“电子激励脱附优率“评估清洁度。计算公式如下:
CCLRC方程-用于超高真空应用和粒子加速器的等离子清洗
其中:
- - Nₘ=脱附分子数
- - Nₑ=入射电子数
- - qₑ=电子电荷
- - kB=玻尔兹曼常数
- - T=腔体温度
- - Iesd=漏极电流
- - Q=通量
图1. ESD实验装置-用于超高真空应用和粒子加速器的等离子清洗
实验关键参数包括:
- - 圆柱体偏压+200V
- - 同轴电子源
- - 可变通导率:143升/秒(质量28,用于ESD)
- - 校准压力测量
- - ESD期间样品漏极电流监测
结果与讨论
图表1显示,在传统溶剂清洗基础上增加等离子清洗步骤后,电子激励脱附优率(即样品清洁度)显著改善。经等离子清洗的样品脱附优率接近未污染样品水平。这表明,等离子清洗可减少脱附优率,从而降低加速器真空系统的气体负载。
此外,缩短清洗流程(仅保留HFE超声清洗+等离子清洗【ultrasonic HFE + plasma】)的样品清洁度优于完整HFE流程。这意味着传统HFE流程可简化为两步(超声+等离子清洗),仍能获得更高清洁度的表面。
图表1. 不同清洗方法的电子激励脱附优率对比(分子/电子)
其他组合(如水洗/蒸汽清洗+等离子[aqueous or vapour clean + plasma])的清洁效果不足,无法满足超高真空要求。
解决方案
使用台式等离子清洗机结合传统溶剂清洗,可获得接近未污染表面的清洁度,且效果优于单独溶剂清洗。此案例表明,等离子清洗能够:
- 1. 缩短冗长的清洗流程
- 2. 减少对不环保溶剂的使用
- 3. 降低溶剂处理、使用和处置成本
达雷斯伯里实验室团队与Henniker Plasma紧密合作,确保解决方案助力其成为全球粒子加速器技术的领导者。
“结合传统溶剂清洗与台式等离子清洗机,我们获得了比单独溶剂清洗更洁净的表面。”
——K.J. Middleman,达雷斯伯里实验室
参考文献:
Reference[1] K.J. Middleman, Vacuum 81 (2007) P793-798.
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